有機肥料氮磷鉀全量和有機質的化驗方法
有機肥料中全氮、全磷、全鉀含量的測定方法
使用儀器：PJ-FGN3.0第三代有機肥檢測設備
技術支持：鄭州朋檢農業(yè)科技有限公司
(一)待測液的制備
準確稱取磨細過篩的肥料樣品0.5g（精確到0.01g）于三角瓶中，加幾滴水潤濕，依次加入5.0mL濃硫酸和5~10滴有機肥消化加速劑，輕輕搖勻，瓶口可放一彎頸小漏斗，在電爐上低溫加熱，消化10分鐘。如樣品仍呈黑色或棕色，取下三角瓶，稍冷后補加有機肥消化加速劑2-5滴（注意不要滴在小漏斗及三角瓶上），繼續(xù)在電爐上消化至白色，取下冷卻。
小心用蒸餾水將處理好的溶液轉移到100mL容量瓶中，用蒸餾水定容。搖勻后過濾到三角瓶中（若三角瓶不干，棄去最初濾液）。吸取濾液2mL到100mL容量瓶中，用蒸餾水定容，搖勻后即為待測液。
(二)測定步驟
1．測全氮含量
用5mL吸管分別吸取蒸餾水（作空白液用）、肥料標準液、待測液各2.0mL于三個小玻璃瓶中，分別依次加入：
肥料銨態(tài)氮1號試劑 4滴
肥料銨態(tài)氮2號試劑 4滴
肥料銨態(tài)氮3號試劑 4滴
肥料銨態(tài)氮4號試劑 2滴
搖勻，靜置10分鐘后，分別轉移到三只比色皿中，上機測定：
①撥動濾光片左輪使數(shù)值置1，置空白液于光路中，按“比色”鍵，功能號切換至1，按“調整＋”鍵，儀器顯示≤100％；按“調整－”鍵，使液晶顯示100％。
②按“比色”鍵，功能號切換至3，將標準液置于光路中，按調整鍵，使液晶顯示值為9.00。
③再將待測液置于光路中，此時顯示值即為肥料全氮的含量（%）。
2．測全磷含量
用2mL吸管分別吸取蒸餾水（作空白液用）、肥料標準液、待測液各2.0mL于三個小玻璃瓶中，分別依次加入： 肥料磷試劑 7滴
搖勻，靜置20分鐘后，分別轉移到三只比色皿中上機測定：
①撥動濾光片左輪使數(shù)值置1，置空白液于光路中，按“比色”鍵，功能號切換至1，按“調整＋”鍵，儀器顯示≤100％；按“調整－”鍵，使液晶顯示100％。
②按“比色”鍵，功能號切換至3，將標準液置于光路中，按調整鍵，使液晶顯示值為9.00。
③再將待測液置于光路中，此時顯示值即為肥料全磷的含量（%）。
3．全鉀含量的測定
用2mL吸管分別吸取蒸餾水（作空白液用）、肥料標準液、待測液各2.0mL于三個小玻璃瓶中，分別依次加入：
肥料鉀1號試劑 4滴
肥料鉀2號試劑 4滴
肥料鉀3號試劑 4滴（若存放時間較長，適當多加1-2滴）
充分搖勻，分別轉移到三只比色皿中，上機測定：
①撥動濾光片左輪使數(shù)值置6，置空白液于光路中，按“比色”鍵，功能號切換至1，按“調整＋”鍵，儀器顯示≤100％；按“調整－”鍵，使液晶顯示100％。
②按“比色”鍵，功能號切換至3，將標準液置于光路中，按調整鍵，使液晶顯示值為14.00。
③再將待測液置于光路中，此時顯示值即為肥料全鉀的含量（%）。
有機肥中有機質含量的測定
1.藥劑的配制
1）8%重鉻酸鉀：稱取重鉻酸鉀8g，將藥劑置于三角瓶中，加入適量蒸餾水（注意沖凈塑料袋上粘附的藥劑）完全溶解后，轉入100mL容量瓶中，以蒸餾水定容至刻度，搖勻即可。
2）0.5％碳標準液（儲備液）：取葡萄糖粉一袋，將藥劑置于三角瓶中（注意沖凈塑料袋內粘附的藥劑）加蒸餾水約50mL，濃硫酸1.0mL，轉入100mL容量瓶中（藥液轉移時要沖凈三角瓶內的殘液）以蒸餾水定容至刻度，搖勻即可。
2.待測液的制備
肥料有機質大致含量稱樣量的確定
|
有機質大致含量（%） |
稱樣量（g） |
標準調值 |
|
≤10 |
0.3 |
8.67 |
|
10—30 |
0.10 |
26.00 |
|
30—60 |
0.05 |
52.00 |
|
≥60 |
0.03 |
86.67 |
根據(jù)上表確定稱樣重，準確稱取研碎肥料樣（精確到0.0001g）于三角瓶中，加水3.0mL潤濕，同時分別吸取3.0mL蒸餾水（作空白液用）、3.0mL碳標液（作標準液用）于另兩個三角瓶中，然后依次往這三個三角瓶中加入10.0mL重鉻酸鉀溶液和10.0mL濃硫酸，邊加邊搖動，約1分鐘后，置于沸水浴中加熱30分鐘（可在有樣品瓶口加一彎頸小漏斗），最后轉移到100mL容量瓶中，用蒸餾水定容，即同時制備出空白液、標準液、待測液。
3.測定步驟
用吸管分別吸2.5mL空白液、標準液、待測液于三只比色皿中，上機測定：
①撥動濾光片左輪使數(shù)值置4，置空白液于光路中，按“比色”鍵，功能號切換至1，按“調整＋”鍵，儀器顯示≤100％；按“調整－”鍵，使液晶顯示100％。
②按“比色”鍵，功能號切換至3，將標準液置于光路中，按調整鍵，使液晶顯示值為上表中給定值。
③再將待測液置于光路中，此時顯示值即為肥料有機質的含量（%）。
[注1]若事先不知其含量，可先按20%—40%稱樣，即稱0.08g，若測定值小于15%或大于44%則需重新稱樣，另行測定。
[注2]由于硫酸稀釋熱法跟常規(guī)灰化法相比，氧化不完全，最終結果需乘以一個校正系數(shù)（農業(yè)部NY252-2012中該校正系數(shù)為1.50）。
[注 3]有機質=總有機碳*1.724，碳氮比=總有機碳/全氮。
